凱氏半微量定氮儀是測(cè)定化合物或混合物中總氮量的一種方法,根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計(jì)的自動(dòng)化測(cè)氮及蛋白質(zhì)含量的系統(tǒng),適用于糧油檢測(cè)、飼料分析、植物養(yǎng)分測(cè)試、土肥檢測(cè)、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氮及蛋白質(zhì)含量。
在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽,然后在堿化蒸餾將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來后為過量的硼酸液吸收,再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),并換算成蛋白質(zhì)含量,即可計(jì)算出樣品中的含氮量。此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)測(cè)定方法。凱氏定氮法被定為食品中蛋白質(zhì)含量測(cè)定的現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)際通行的測(cè)定方法。
工作原理:
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷,因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無色且透明(開始時(shí)很暗)
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng),而過量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
適用范圍:
凱氏半微量定氮儀用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。